PAC-LVToszacować Pprocedura

17.2 Jakościowe oznaczanie skrobi w polimerach rozpuszczalnych w wodzie

17.2.1 Zasada

17.2.1.1 Celem tego badania jest określenie obecności skrobi lub pochodnych skrobi w sproszkowanych lub granulowanych polimerach rozpuszczalnych w wodzie, takich jak PAC-LV

17.2.1.2.Wykrywanie roztworu PAC-LV przez dodanie roztworu mineralnego/jodkowego*

Jeśli obecna jest amyloza, przekształca się ją w barwny kompleks.

17.2.2 Odczynniki i materiały

a) Woda dejonizowana lub destylowana

b) Roztwór azotanu, np. Merck 1.09.089.1000 (CAS nr 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Jodek potasu 1 Merck 1,0504 3,0250 PA (nr CAS 7681-11-0)

d) Wodorotlenek sodu (NaOH) (CAS nr 1310-73-2): rozcieńczony roztwór 0,1%-0,5%.

17.2.3 Aparatura

17.2.3.1 Mieszadło 1ta Model 98 Wielowałowe mieszadła wyposażone w wirnik 9B29X lub równoważne ostrze z pojedynczym

przebieg sinusoidalny,średnica ostrza ok.25 mm (lin, dziurkowany wierzchem do góry).

17.2.3.2 Kubek mieszający ma przybliżony rozmiar 180 mm (7,1 cala) głębokości, 97 mm (3-5/6 cala) średnicy

górne usta,i 70 mm (2,75 cala) średnicy dolnej podstawy (np. typ M110-D Hamilton Beach)kubek do mieszania

lub równoważna rzecz).(Szklanka 600 ml może być również użyta jako zamiennik.)

17.2.3.3 Łyżki laboratoryjne.

17.2.3.4 Skrobak.

17.2.3.5 Waga: Dokładność wynosi 0,01 g.

17.2.3.6 Kolby miarowe 100ml

17.2.3.7 Pipety Pasteura lub tworzywa z zakraplaczem.

17.2.3.8 Zegar: mechaniczny lub elektroniczny, dokładność 0,1 min.17.2.3.9 pH-metry i elektrody pH:

np. Thermo Russell typ KDCW1 19)

17.2.3.10 Polimerowe urządzenia podające (np. Fann 10) lub 0Fl typ 11))

17.2.3.11 Probówki.

17.2.4 Procedura – Przygotowanie roztworu jodu/jodku potasu

17.2.4.1 Dodać 10 μl ± 0,1 ml 0,05 mol/l roztworu jodu do kolby miarowej o pojemności 100 ml ± 0,1 ml.

17.2.4.2 Dodać 0,60 g±.0,01 g jodku potasu (KI), delikatnie wstrząsnąć kolbą, aby ją rozpuścić.

17.2.4.3 Dodać wodę dejonizowaną do kreski 100 ml i dokładnie wymieszać.Zapisz datę przygotowania.

17.2.4.4 Sporządzony roztwór jodu/jodku jest przechowywany w zamkniętym pojemniku i przechowywany w ciemnym, chłodnym i suchym miejscu.

Data ważności wynosi do trzech miesięcy i należy ją wyrzucić i zrekonstytuować.

17.2.5 Procedura – Przygotowanie roztworu PAC-LV i wykrywanie skrobi

17.2.5.1 Przygotować 596 wodny roztwór PAC-LV do badania.

Dodać 380 g ± 0,1 g wody dejonizowanej do miski do mieszania, dodać 2 g ± 0,1 g PAC-LV z jednakową prędkością

mieszając na mieszadle,a czas dodawania powinien trwać od 60 s do 120 s.

Próbkę należy dodać do turbulencji w naczyniu mieszającym i unikać wałka mieszającego, aby zmniejszyć pylenie.

Zaleca się stosowanie urządzenia do ładowania polimerów w 17.2.3.10.

17.2.5.2 Po mieszaniu przez 5 min ± 0,1 min wyjąć mieszadło z mieszadła i zeskrobać wszystkie PAC-LV przyklejone do

ściankę kubka za pomocą szpatułki.Wszystkie PAC-LV przyklejone do skrobaka zmieszano z roztworem.

17.2.5.3 Zmierzyć pH roztworu.Jeśli pH jest niższe niż 10, dodaj kroplami rozcieńczony roztwór NaOH.

Podnieś pH do 10

17.2.5.4.Włóż kubek do mieszania do mieszadła i kontynuuj mieszanie.Całkowity czas mieszania powinien wynosić 20 min ± 1 min.

17.2.5.5 Umieść 2 ml roztworu próbki w probówce i dodaj kroplami 3 krople roztworu jodu/jodku,

do 30 kropli.

17.2.5.6 Przygotować trzy próby ślepe z wodą dejonizowaną.Dodaj 3 krople, 9 kropli, 30 kropli roztworu jodu/jodku do

lampy do testów porównawczych.

17.2.5.7 Po dodaniu za każdym razem 3 kropli roztworu delikatnie wstrząśnij probówką, aby porównać kolor roztworu próbki

z próbą ślepą.Porównanie kolorów powinno być wykonane na białym tle.

17.2.6 Oznaczanie — wykrywanie skrobi PAC-LV

17.2.6.1 Jeżeli badany roztwór próbki ma taki sam żółty kolor jak próba ślepa, próbka nie:

zawierają jakąkolwiek skrobię lub pochodne skrobi.

17.2.6.2 Jeśli obecny jest jakikolwiek inny kolor, wyraźnie wskazuje się, że istnieje skrobia lub pochodna skrobi

17.2.6.3 Jeżeli kolor wydaje się szybko zanikać, wskazując na obecność środka redukującego, w tym przypadku,

kontynuować wkraplanie roztworu jodu/jodku, porównanie koloru z jednym ze ślepych testów, patrz 17.2.61.

17.2.6.4 Jeśli wykryta zostanie jakakolwiek reakcja barwna inna niż 17.2.6.1, nie jest konieczne przejście do następnego testu

17.3 Wilgoć

17.3.1 Aparatura 17.3.1.1 Piec: Możliwość regulacji w temperaturze 105°C±3°C (220±5>.

17.3.1.2 Waga: Dokładność 0,01 g.

17.3.1.3 Parownica: Pojemność 150 ml.

17.3.1.4 Skrobak.

17.3.1.5 Eksykator: Zawiera desykant (nr CAS 7778-18-9) lub równoważny

17.3.2 Procedura testowa

17.3.2.1 Odważyć 10 g ± 0,1 g próbki PAC-LV do zważenia W parownicy zapisać masę próbki m

17.3.2.2 Suszyć próbkę w piecu przez 4 godziny

17.3.2.3 Schłodzić próbkę w eksykatorze do temperatury pokojowej 17.3.2.4 Ponownie zważyć parownicę zawierającą

suszony PAC-LV , rekord jakości suchej próbki m2.

17.3.3 Obliczanie

17.4 Utrata płynów

17.4.1 Odczynniki i materiały

17.4.1.1 Sól morska: Oceń glebę zgodnie z ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 Standard API.

17.4.1.3 Chlorek potasu (nr CAS 7447-40-7)

17.4.1.4 Wodorowęglan sodu (nr CAS 144-55-8).

17.4.1.5 Woda dejonizowana lub destylowana.

17.4.2 Przyrządy

17.4.2.1 Termometr: Zakres pomiarowy wynosi 0 °C ~ 60 °C, dokładność 0,5 °C

(zakres pomiarowy wynosi 32 ° F ~ 140 ° F, precyzja wynosi 1.0 ° F)

17.4.2.2 Waga: Dokładność 0,01g.

17.4.2.3 Mieszadło: Jeśli mieszadło wielowałowe typu 9B jest wyposażone w wirnik 9B20x,wał powinien być wyposażony wa

pojedynczyostrze sinusoidalne o średnicy około 25 mm (1 cal) z wytłoczoną stroną do góry.

17.4.2.4 Kubek mieszający ma przybliżony rozmiar 180 mm (7,1 cala) głębokości, 97 mm (3-5/6 cala) średnicy

górne usta,oraz 70 mm (2,75 cala) średnicy dolnej podstawy (np. kubek mieszający Hamilton Beach typu M110-D).

17.4.2.5 skrobak.

17.4.2.6 Pojemnik: Szklany lub plastikowy, z korkiem lub wieczkiem, używany do słonej wody.

17.4.2.7 Lepkościomierze: elektryczne, odczyt bezpośredni, zgodnie z ISO 10414-1

17.4.2.8 Timery: Dwa, mechaniczne lub elektroniczne, z dokładnością do 0,1 min dla okresu czasu mierzonego w tym teście.

17.4.2.9 Aparatura filtracyjna: Typ niskotemperaturowy i ciśnieniowy, zgodnie z postanowieniami rozdziału 7 of

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Cylindry miarowe: dwa o pojemności 10 ml ± 0,1 ml i 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11 Urządzenie do podawania polimeru (typu Fann lub typu OFI).

17.4.3 Procedura testowa — Utrata płynu PAC-LV

17.4.3.1 Dodać 42 g ± 0,01 g soli morskiej do 11 ± 2 ml wody dejonizowanej.

17.4.3.2 Do 358 g roztworu soli morskiej dodać 35,0 g ± 0,01 g chlorku potasu (KCl).

17.4.3.3 Po mieszaniu przez 3 min ± 0,1 min dodać 1,0 g ± 0,01 g wodorowęglanu sodu.

17.4.3.4 Po mieszaniu przez 3 min ± 0,1 min, dodaj 28,0 g ± 0,01 g standardu API w celu oceny

17.4.3.5 Po mieszaniu przez 5 min±0,1 min wyjąć naczynie do mieszania z mieszadła i zeskrobać go do ściany za pomocą skrobaka.

Wszystkie standardy API oceniają glebę.Wszystkie zabrudzenia oceniane według standardu API przyklejone do skrobaka zmieszano z zawiesiną.

17.4.3.6 Włożyć naczynie do mieszania do mieszadła i kontynuować mieszanie przez 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.7 Zważyć 2,0 g ± 0,01 g PAC-L.

17.4.3.8 Powoli, mieszając w mieszadle, dodawać PAC-LV z równomierną szybkością.

Czas dodawania powinien trwać około 60 sekund.PAC-LV należy dodać do wiru w kubku do mieszania

i unikaj wałka mieszającego, aby zmniejszyć kurz.Najlepiej użyć urządzenia do podawania polimeru w 17.4.2.11.

17.4.3.9 Po mieszaniu przez 5 min ± 0,1 min wyjąć mieszadło z mieszadła i za pomocą szpatułki zeskrobać wszystkie

PAC-L przyklejony do ścianki kubka.Wszystkie PAC-LV przyklejone do skrobaka zmieszano z zawiesiną.

17.4.3.10 Włóż słoik do mieszadła i kontynuuj mieszanie.W razie potrzeby po 5 minutach i 10 minutach usunąć mieszankę

kubek z mieszadła i zeskrob cały PAC-L przyklejony do ścianki kubka.Całkowity czas mieszania od

początek dodawania PAC-LV powinien wynosić 20 min ± 1 min.

17.4.3.11 Przy 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),przechowywać zawiesinę w zamkniętym lub przykrytym pojemniku przez 16 godz. ± 0,5 godz.

Zapisz temperaturę i czas utwardzania.

17.4.3.12 Po utwardzeniu mieszać zawiesinę w mieszadle przez 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.13 Wlać zawiesinę PAC-LV do miski filtracyjnej.Przed wlaniem do zawiesiny,upewnić się, żewszystkoCzęści

miski filtra są suche, a pierścień uszczelniający nie jest zdeformowany ani zużyty.Temperatura zawiesiny powinna wynosić

25 ° C ± 1 ° C (77 ° F ± 2).Z dokładnością do 13 mm (0,5 cala) od górnej części kubka.Zamontuj miskę filtra, zainstaluj miskę filtra

uchwyt, zamknij zawór bezpieczeństwa i umieść pojemnik pod rurką spustową.

17.4.3.14 Ustaw timer na 7,5 min, a drugi na 30 min.Jednocześnie uruchom dwa timery i ustaw ciśnienie w filiżance na

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Ciśnienie powinno być zapewnione sprężonym powietrzem, azotem lub helem.

Powinno zostać zakończone w ciągu 15 sekund.

17.4.3.15 na początku Dopiero po zakończeniu timera wyjąć pojemnik i usunąć wszelki płyn przylegający do odpływu i

wyrzuć go.Suchy cylinder miarowy o pojemności 10 ml umieszczono pod odpływem, a przesącz zbierano do drugiego

minutnik wygasł.Wyjmij cylinder i zapisz objętość zebranego filtratu.

17.4.4 Obliczanie – utrata PAC-LV Ilość przefiltrowanego V oblicza się zgodnie z równaniem (43) w ml;

v-2xVe (43) gdzie: 1⁄2_ objętość filtratu zebranego między 7,5 min a 30 min.Jednostką jest ml.

17.5 Widoczna lepkość roztworów

17.5.1 Procedura testowa — pozorna lepkość roztworu

17.5.1.1 Dodać 42 g ± 0,01 g soli morskiej do 11 ± 2 ml wody dejonizowanej.

17.5.1.2 Do 358 g roztworu soli morskiej dodać 35,0 g ± 0,01 g chlorku potasu (KCl).

17.5.1.3 Zważyć 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Powoli, mieszając na mieszadle, dodawać PAC-LV z równomierną szybkością.

Czas dodawania powinien trwać około 1 minuty.PAC-LV należy dodać do wiru w kubku do mieszania

i unikaj wałka mieszającego, aby zmniejszyć kurz.

17.5.1.4 Po mieszaniu przez 5 min ± 0,1 min wyjąć mieszadło z mieszadła, zeskrobać wszystkie PACw przyklejone do ścianek kubka

za pomocą szpatułki i wymieszaj cały PAC-LV przyklejony na szpatułce do zawiesiny.

17.5.1.5 Włóż słoik do miksera i kontynuuj mieszanie.W razie potrzeby wyjmij miseczkę mieszadła z miksera po

5 min i 10 min, zeskrob wszystkie PAC-W przyklejone do ścianki kubka.Całkowity czas mieszania od początku dodawania

PAC-LV powinien wynosić 20 min ± 1 min.

17.5.1.6 W temperaturze 25 °C ± 1 °C (777 ± 27) zawiesić zawiesinę na 16 h ± 0,5 h w zamkniętym lub przykrytym pojemniku.

Zapisz temperaturę i czas utwardzania”

17.5.1.7 Mieszać zawiesinę w mieszadle przez 5 min ± 0,1 min.

17.7.5.1.8 Wlać roztwór do naczynia na próbkę wyposażonego w wiskozymetr z bezpośrednim odczytem” w 25 °C ± 1 °C (77 poniżej

w warunkach °F ± 2), zawiesinę odczytywano przy 600 obr/min.

17.5.2 Obliczenia – lepkość pozorna roztworu

Obliczyć lepkość pozorną roztworu według wzoru (44), w mPas:

VA=R600/2 (44)

Odczyt wiskozymetru R600 przy 600 obr/min.Zapisz wynik obliczeń